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3 years ago

Essais & Simulations n°109

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Les essais aggravés : où en sommes-nous ?

l’analyseur est dit

l’analyseur est dit inexact. Cette situation peut et doit être résolue au moyen d’une procédure d’étalonnage. Il s’agit de corriger les distorsions. Même si l’analyseur est jugé précis et exact lorsqu’il est testé avec les fluides d’étalonnage, il lui est toujours possible de produire des résultats manquant d’exactitude au moment de l’analyse de la ligne d’échantillonnage. Si l’analyseur est paramétré pour comptabiliser les molécules rouges et qu’il en rencontre des roses, que faitil ? Pour l’analyseur, les molécules roses et rouges se ressemblent. Aussi, les comptabiliset-il comme étant rouges, ce qui a pour effet de gonfler le compte des rouges. C’est ce que nous appelons l’interférence positive. Une molécule qui n’aurait pas dû être comptabilisée l’est car, pour l’analyseur, elle ressemble à la molécule qui doit être comptabilisée. Par exemple, dans un système conçu pour comptabiliser les molécules de propane, des molécules de propylène peuvent apparaître. Il est possible que l’analyseur les comptabilise comme étant du propane car il n’a pas été configuré pour établir une distinction entre ces deux molécules. Les analyseurs ne sont pas parfaits mais ils fonctionnent tous sur le mode de la sélection, ce qui signifie qu’ils réagissent aux molécules pour lesquelles ils ont été configurés et à rien d’autre. Certains analyseurs sont plus complexes et programmés pour inhiber chimiquement certains types d’interférences. Par exemple, un analyseur de composé organique total (TOC) est conçu pour mesurer la teneur en carbone des eaux usées et déterminer si les hydrocarbures ont été évacués de manière appropriée. Pour effectuer cette analyse avec exactitude, l’analyseur retire une source d’interférence positive, par exemple les carbones inorganiques comme le calcaire, présents dans l’eau dure. Il me sure ensuite uniquement les carbones organiques. Sans cette étape préliminaire, l’analyseur aurait mesuré à la fois les carbones organiques et les carbones inorganiques, confondant les hydrocarbures avec l’eau dure. Parmi les types d’interférence figure également l’interférence négative. Une molécule qui devrait être comptabilisée ne l’est pas car une autre molécule la masque. Par exemple, dans l’eau potable fluorée, une électrode est utilisée pour analyser la quantité de fluorure dans l’eau. Toutefois, les ions hydrogène que l’on retrouve dans l’eau potable masquent les fluorures et le compte obtenu est ainsi faible car erroné. L’analyseur peut tout à fait lire 1 ppm, ce qui correspond à un dosage standard, alors qu’en réalité, l’eau peut en contenir une concentration de 10 ppm. La solution consiste à retirer la source de l’interférence. En introduisant une solution tam pon, les ions hydrogène sont retirés et l’électrode peut mesurer la quantité de fluorure avec exactitude. C’est en comprenant les notions d’interférence positive et négative, ainsi que celles de précision et d’exactitude que nous avons pu appréhender les formidables défis auxquels nous sommes confron tés en permettant aux analyseurs de produire les résultats escomptés. Dans ce domaine, on entend souvent : « L’analyseur ne fonctionne pas. Il doit être éta lonné. » On considère souvent que si l’analyseur ne produit pas le résultat escompté, un étalonnage est nécessaire. Cependant, comme nous venons de le voir, l’étalonnage a ses limites. Il ne permet pas de résoudre tous les problèmes. Contrôle des variations atmosphériques dans les analyseurs de gaz Les analyseurs de gaz ont pour principale mission de compter les molécules. Lorsqu’ils sont étalonnés, une concentration connue de gaz est introduite et la sortie de l’analyseur est vérifiée pour s’assurer que le comptage s’effectue correctement. Cependant, que se passet-il lorsque la pression atmosphérique varie de 5 à 10% comme cela est le cas sous certains climats ? Le nombre de molécules dans un volume donné va varier du fait du changement de pression atmosphérique et, par conséquent, le comptage de l’analyseur va faire de même. Il est communément accepté à tort que la pression atmosphérique est une constante égale à 14,7 psia (1 bar). Elle dépend néanmoins des conditions météorologiques et peut varier de 1 psi (0,07 bar) en plus ou en moins. Pour que le processus d’étalonnage soit efficace, la pression absolue dans le système d’échantillonnage doit être constante durant l’étalonnage et l’analyse des échantillons. La pression absolue peut être définie comme la pression totale sur un vide parfait. Dans un système d’échantillonnage, il s’agirait de la somme de la pression du système telle que mesurée par une jauge et de la pression atmosphérique. Pour bien comprendre le degré de variation des mesures occasionné par les modifications de pression absolue, nous devons partir de la loi des gaz parfaits : PV = nRT où P = pression, psia ; V = volume, m 3 ; n = nombre de moles (molécules) ; R = constante universelle des gaz parfaits ; T = température absolue, °F. La reformulation de cette équation en : n = PV/RT Cela montre que lorsque la température et la pression varient, le nombre de molécules présentes dans le volume standard change également. Les variations de pression ont davantage d’incidences que les changements de température. Une atmosphère est égale à 14,3 psi. Ainsi, une modification de pression de 1 psi peut faire varier le nombre de molécules dans l’analyseur d’environ 7%. Parallèlement à cela, la température est mesurée sur une échelle absolue, en n’oubliant pas que le zéro absolu est égal à -460°F (- 273°C). Ainsi, une variation de température de 1°F (0,5°C) modifie le nombre de molécules de seulement 0,3% environ. En résumé, il est probable d’obtenir une variation relative (en pourcentage) de pression importante. En revanche, il n’est pas probable d’obtenir une variation relative (en pourcentage) élevée de température. Si la pression est un paramètre à ce point critique, comment la contrôler ? Certains analyseurs, tout particulièrement à infrarouge et ultraviolet, laissent la pression atmosphérique affecter la lecture, mais procèdent ensuite à une correction électronique. Toutefois, la plupart des analyseurs, y compris la quasi-totalité des chromatographes en phase gazeuse, ne corrigent pas les variations de pression atmosphérique. La majorité des systèmes ne corrigent pas ces variations et la majorité des ingénieurs ou des opérateurs se contentent de les ignorer. Certains pensent que les variations atmosphériques ne sont pas significatives. D’autres soutiennent que toutes les variations atmosphériques sont compensées par d’autres variables, avec ou sans rapport, qui affectent l’analyseur et que tout se compense. Néanmoins, les variations atmosphériques peuvent être extrêmement importantes. Supposons par exemple qu’au moment où l’analyseur a été étalonné, la pression atmosphérique était de X mais que par la suite, lorsque vous avez introduit le gaz, la pression atmosphérique était de X + 1 psi (0,07 bar). La différence entre la valeur mesurée et la valeur attendue peut alors atteindre 7%. Compte tenu des réglementations en matière de respect de l’environnement, la plupart des analyseurs sont désormais équipés de torchères d’élimination ou autres circuits de retour. Étant donné que les variations de pression en ces points affectent la pression en amont de l’analyseur, des systèmes d’évents sont utilisés. Ils sont équipés d’éjecteurs et de régulateurs conçus pour contrôler ces variations. E S S A I S & S I M U L AT I O N S ● JA NVI E R , F ÉVR I E R , M A R S 2 0 1 2 ● PAG E 2 2

Malheureusement, de tels systèmes utilisent des régulateurs qui ont pour référence l’atmosphère. En conséquence, ces sys tèmes contrôlent les variations de pression au niveau de l’évent mais ne contrôlent pas les variations de pression atmosphérique qui sont parfois de loin les plus importantes. Pour qu’un tel système puisse contrôler à la fois les variations de pression atmosphérique et de pression de l’évent, un régulateur de pression absolue est nécessaire. À la différence d’un régulateur normal, un régulateur de pression absolue ne com pare pas la pression interne à la pression externe du système, cette dernière connais sant des variations selon les conditions climatiques. Il établit plutôt une comparaison entre la pression au sein du système et une pression de tarage constante qui ne varie pas (ou qui ne varie que très peu). Souvent, cette pression de tarage est égale à 0 psia (0 bar.a). Validation ou étalonnage : que choisir ? La meilleure méthode d’étalonnage est celle qui consiste à utiliser un système automatisé de validation régulière avec contrôle statistique des procédés. La validation consiste à vérifier l’analyseur à intervalles réguliers pour déterminer s’il se situe dans le cœur même de la cible ou en dehors de celle-ci. Dans le cadre d’une validation, une lecture est faite, puis enregistrée. Ce procédé est identique à celui d’étalonnage, à ceci près qu’aucune correction n’est effectuée. Un système automatisé effectue un con trôle de validation à intervalles réguliers, habituellement une fois par jour, puis analyse les résultats en vue de détecter un éventuel problème qui nécessiterait un ajustement ou un nouvel étalonnage. Le système accepte les aléas inévitables mais s’il observe une tendance constante, une tendance pour laquelle aucune correction n’est automatiquement apportée, alors il informe l’opérateur que quelque chose ne va pas. Une personne peut valider un système manuellement à intervalles réguliers, tout comme un système automatisé le ferait. Cependant, le plus souvent, cette personne procédera à un ajustement de l’analyseur, même si le décalage n’est que de 1%. Cela conduit à une succession d’ajustements occasionnels et mineurs qui introduisent une variation supplémentaire et rendent difficile l’analyse des tendances pour déterminer si le système se situe véritablement dans la cible recherchée. Mieux vaut laisser un système automatisé effectuer des contrôles jusqu’à ce qu’une analyse statistique des résultats attire l’attention sur une anomalie. Quelques leçons à tirer L’étalonnage est important dans les systèmes analytiques, il est même une exigence absolue. Une attention particulière doit néanmoins être portée à sa réalisation. L’opérateur, le technicien ou l’ingénieur doit comprendre quel est le meilleur moyen d’introduire le gaz d’étalonnage dans le système (c’est-à-dire par l’intermédiaire d’une configuration DBB afin de minimiser le risque de contamination croisée des lignes) et comment contrôler les variations atmosphériques dans les analyseurs de gaz (c’est-à-dire au moyen d’un régulateur de pression abso lue). De plus, le technicien ou l’opérateur doit comprendre les limites de l’étalonnage (les problèmes qu’il peut et ceux qu’il ne peut pas résoudre), ainsi que la fréquence des ajustements nécessaires (des ajustements trop fréquents de l’analyseur, d’après des données incomplètes, générent des erreurs). Si l’analyseur est régulièrement validé par un système automatisé et est correctement étalonné à chaque fois qu’une analyse statistique le justifie, alors l’étalonnage prendra tout son sens et rendra d’immenses services puisqu’il permettra des mesures exactes ● Doug Nordstrom et Tony Waters Swagelok Company E S S A I S & S I M U L AT I O N S ● JA NVI E R , F ÉVR I E R , M A R S 2 0 1 2 ● PAG E 2 3

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